Скрининг полициклических ароматических углеводородов в воздухе методом газовой хромато-масс-спектрометрии в сочетании с твердофазной микроэкстракцией

Ключевые слова: Скрининг, воздух, полициклические ароматические углеводороды, твердофазная микроэкстракция, газовая хроматография, масс-спектрометрия

Аннотация

Скрининг токсичных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) играет очень значимую роль в экологическом мониторинге и позволяет определить характер и источники поступления данных загрязнителей в окружающую среду. Целью данной работы было разработать методику скрининга ПАУ в воздухе методом газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС) в сочетании с твердофазной микроэкстракцией. Разработка включала оптимизацию параметров детектирования, толщины экстракционного покрытия – полидиметилсилоксана (ПДМС), времени экстракции, апробацию на реальных образцах и сравнение затрат определения ПАУ в воздухе с аналогичными стандартными методиками.

Для достижения максимальной чувствительности и формы пиков ПАУ разработана программа масс-спектрометрического детектирования в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM), включающая 6 последовательно детектируемых групп молекулярных ионов аналитов. Наибольший отклик всех ПАУ обеспечивает покрытие ПДМС толщиной 100 мкм, что обусловлено его большими объемом и емкостью. Увеличение времени приводит к увеличению откликов ПАУ, насыщение покрытия происходит начиная от 6 (для более легких ПАУ) до 24 часов. Оптимальным было выбрано время экстракции 24 часа, которое обеспечивает наибольший отклик всех ПАУ и позволяет получать среднесуточный отклик и проводить на его основании ежедневный мониторинг атмосферного воздуха.

Апробация разработанной методики в воздухе города Алматы показала присутствуе всех ПАУ в изученных образцах, кроме бензо[ghi]перилена и индено[1,2,3-cd]пирена, которые не были обнаружены в 50% образцов воздуха. Максимальные и минимальные содержания остальных ПАУ в экстракционном покрытии в ходе скрининга различались от 2,9 до 40 раз.

Разработанная методика существенно превосходит стандартные по временным и финансовым затратам на 1 анализ, а также по экологичности. Методика может быть рекомендована для скрининга и мониторинга ПАУ в атмосферном воздухе населенных пунктов, а также для проведения научных исследований.

Для достижения максимальной чувствительности и формы пиков ПАУ разработана программа масс-спектрометрического детектирования в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM), включающая 6 последовательно детектируемых групп молекулярных ионов аналитов. Наибольший отклик всех ПАУ обеспечивает покрытие ПДМС толщиной 100 мкм, что обусловлено его большими объемом и емкостью. Увеличение времени приводит к увеличению откликов ПАУ, насыщение покрытия происходит начиная от 6 (для более легких ПАУ) до 24 часов. Оптимальным было выбрано время экстракции 24 часа, которое обеспечивает наибольший отклик всех ПАУ и позволяет получать среднесуточный отклик и проводить на его основании ежедневный мониторинг атмосферного воздуха.

Апробация разработанной методики показала присутствуе всех ПАУ в изученных образцах воздуха, кроме бензо[ghi]перилена и индено[1,2,3-cd]пирена, которые не были обнаружены в 50% образцов воздуха. Максимальные и минимальные содержания остальных ПАУ в экстракционном покрытии в ходе скрининга различались от 2,9 до 40 раз, что может быть вызвано различными климатическими условиями в городе.

Разработанная методика существенно превосходит стандартные по временным и финансовым затратам на 1 анализ, а также экологичности. Методика может быть рекомендована для скрининга и мониторинга ПАУ в атмосферном воздухе населенных пунктов, а также для проведения научных исследований.

Биографии авторов

Nassiba Baimatova, Казахский национальный университет им. аль-Фараби
Ph.D. студент
Bulat Kenessov, Казахский национальный университет им. аль-Фараби
Center of Physical Chemical Methods of Research and Analysis
Svetlana Batyrbekova, al-Farabi Kazakh National University
Center of Physical Chemical Methods of Research and Analysis, Chief Scientist

Литература

1 Maystrenko VN, Khamitov RZ, Budnikov GK (1996) Ecological and analytical monitoring super toxicants [Ekologo-analiticheskiy monitoring supertoksikantov]. - Moscow, Russia. ISBN 5724511002

 

2 Drugov YS, Rodin AA (2002) Environmental analytical chemistry [Ekologicheskaya analiticheskaya himiya]. Saint Petersburg, Russia. ISBN: 5888510343

 

3 Harvath PV (1983) Am Ind Hyg Assoc J 44:739-745. http://dx.doi.org/10.1080/15298668391405661

 

4 Karlesky DL, Ramelow G, Ueno Y (1987) Environmental Pollution 43:195-207. http://dx.doi.org/10.1016/0269-7491(87)90156-4

 

5 NIOSH Manual of Analytical Methods, 4th ed.; National Institute for Occupational Safety and Health; U.S. Department of Health and Human Services: Cincinnati, OH, 1994. http://dx.doi.org/10.1016/0269-7491(87)90156-4

 

6 Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air, 2nd ed. Environmental Protection Agency; Center for Environmental Research Information:  Cincinnati, OH, 1996.

 

7 Koziel J, Odziemkowski M, Pawliszyn J (2001) Anal Chem 73:47-54. http://dx.doi.org/10.1021/ac000835s

 

8 Li-bin L, Yan L, Jin-Ming L, Ning T, Kazuichi H, Tsuneaki M (2007) J Environ Sci 19:1-11. http://dx.doi.org/10.1016/S1001-0742(07)60001-1

 

9 Menezes HC, Cardeal Z (2011) J Chromatogr A 1218:3300-3305. http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2010.10.105

 

10 Kolar K, Ciganek M, Malecha J (2004) J Chromatogr A 1029:263-266. http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2003.12.007.

 

11 Baimatova N, Carlsen L, Kenessov B, Kenessova O (2013) International Journal of Biology and Chemistry 1:49–69.

 

12 GOST 17.2.4.05-83 Nature protection. Atmosphere. The gravimetric method for the determination of suspended dust particles [Ohrana prirodyi. Atmosfera. Gravimetricheskiy metod opredeleniya vzveshennyih chastits pyili]. Gosudarstvennyiy komitet po standartam, Moscow, Russia, 1983. P.4.

 

13 GOST ISO 12884-2007 Determination of total content of polycyclic aromatic hydrocarbons (from gaseous and particulate matter form). Sampling on a filter and the sorbent followed by analysis by gas chromatography-mass spectrometry [Vozduh atmosfernyiy. Opredelenie obschego soderzhaniya politsiklicheskih aromaticheskih uglevodorodov (v gazoobraznom sostoyanii i v vide tverdyih vzveshennyih chastits). Otbor prob na filtr i sorbent s posleduyuschim analizom metodom hromato-mass-spektrometrii]. Standartinform Press, Moscow, Russia, 2007. P.4-10.

Опубликован
2014-06-17
Как цитировать
Baimatova, N., Kenessov, B., & Batyrbekova, S. (2014). Скрининг полициклических ароматических углеводородов в воздухе методом газовой хромато-масс-спектрометрии в сочетании с твердофазной микроэкстракцией. Вестник КазНУ. Серия химическая, 74(2), 19-28. https://doi.org/https://doi.org/10.15328/chemb_2014_219-28
Раздел
Аналитическая химия